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操作方法

石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量实验

原理

铅是一种对人体有害的物质，饮用水的铅含量是环保部门监测控制的重要指标，其测试手段有分光光度法、富集火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法及 ICP-MS 法等石墨炉法也叫电热原子吸收法，是通过大功率电源供电加热石墨管（俗称石墨炉）而使其产生高温（最高 3000℃），通过高温和碳（石墨）裂解及还原性，使其金属盐变成金属原子从而吸收其特征谱线的分析方法该法的优点是灵敏度高，比火焰灵敏度高出 3-5 个数量级。缺点是原子化过程产生烟雾，背景吸收严重，测定精度差。石墨炉升温一般有四个步骤，干燥、灰化、原子化、热除残，其加热方式有分为斜坡式和阶梯式一 干燥 温度在 100℃左右，作用是将溶液溶剂蒸发，把液体转化为固体二 灰化 温度在 300℃以上，其作用是把复杂的物质转变为简单的物质，消除有机物，把易挥发的物质赶走，减少分子吸收和低沸点无机基体的干扰，把复杂的盐转化为氧化物三 原子化 先裂解氧化物或盐，再利用高温碳（石墨）将金属离子还原成原子。四 热除残 利用高温灼烧和大气流将石墨管中原样品去掉，以便下一次进样测定

材料与仪器

TAS—990AFG原子吸收光谱仪 微量进液管 工作软件 铅标液 基体改进剂 硝酸（优级纯） 二次去离子水 移液管 容量瓶）

步骤

1 按附录开启原子吸收石墨炉部分等预热 15-30 分钟2 设定石墨炉加热程序

步骤 温度       升温时间 保持时间 内气量

干燥 140℃         10              20       中

灰化 700℃         10               25        中

原子化 1800℃     0                 5        关

热除残 2400℃    0                5          大

3 标准系列配制

工作液 500ppb

取 6 支 25ml 容量瓶分别加入工作液 0 0.25 0.5 1 1.5 2ml 每天滴 5 滴 1：1 HNO3用二次水定至刻度

4 水样

取 20ml 自来水于 25ml 容量瓶中，滴 5 滴 1：1 HNO3及基体改进剂用二次水定至刻度5 测定

用微量进液管吸 10μl 溶液（先标样后试样）加至石墨炉中，启动加热程序，每点重复二次

注意：器皿易产生吸附，只能储存浓溶液。

标准液现用现配，放置不超过 4 小时

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