实验方案(Protocols)

测定氨基糖苷类抗生素的残留量实验

简介

氨基糖苷类是一种在其糖苷结构中含有一个或一个以上氨基基团的碳水化合物。是常作兽药的抗生素。内容来源:食品安全监测技术(化学工业出版社)

操作方法

HPLC-MS/MS法

材料与仪器

动物组织
磷酸盐缓冲液 乙酸 甲醇
SPE柱 离心管

步骤

1.  前处理   称取2 g样品于50 mL聚丙烯离心管,加入3 mL磷酸盐缓冲液(10 mmol/L KH2PO4含0.4 mmol/LEDTA和2%三氯乙酸),均质(30~60 s)。塞紧,激烈振荡l0 min。在4000 r/min下离心10 min。将上清液转入另一离心管,残渣中加入10 mL磷酸盐缓冲液/TAC,混合,激烈振荡l0 min。离心,合并上清液。将合并的上清液用30%NaOH调节pH至7.5~8.0。离心,如需要可用角匙去掉上面的脂肪。   SPE(BakerBondSPEWidePoreCB,500 mg)柱净化:将SPE柱装好后,用 5 mLMeOH和5 mL水淋洗。加入样品使流速为1~3 mL/min,用4~5 mL水淋 柱,抽干5 min。氨基糖苷类抗生素用3 mLl0%乙酸/甲醇洗脱1l5 mL玻璃离心管。在40 ℃下用氮气浓缩至约0.1 mL,在室温下用氮气吹干。加入0.4 mL5 mmol/L HFBA,混合后超声15 min,在2500 r/min下离心10 min,转入另一0.6 mL聚丙烯离心管,在16000 r/min下离心10 min。小心移出大约一半上清液自动进样瓶。   2.  仪器条件   色谱柱:内径为2.1mm,长100mm的反相C18,3.5um粒径;   流动相:流速0.15 mL/mm,初始5%MeOH,75%水,20%100 mmol/LHFBA。


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探索主题: 生物化学实验

Da — 若无特别说明,分子量单位默认为道尔顿。   Mw — 重均分子量。   Mn — 数均分子量。

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

引用本文

阿拉丁科学.《测定氨基糖苷类抗生素的残留量实验》. 阿拉丁知识库,更新于 2024年12月23日。 https://www.aladdin-e.com/zh_cn/faqs/determination-of-residues-of-aminoglycos.html
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