技术文章

2,3,3',4,4',5-六氯联苯-2',6,6'-d3:氘代PCB-138标准品

2,3,3',4,4',5-六氯联苯-2',6,6'-d3是PCB-138的氘标记同位素标准品,专为在环境、生物及食品基质中基于同位素稀释质谱法定量多氯联苯而设计的内标物。

化学名称
2,3,3',4,4',5-六氯联苯-2',6,6'-d3
产品编号
H1539689
化合物类别
氘标记多氯联苯(PCB)内标准品
同位素标记
联苯环系2'、6、6'位引入三个氘原子
主要应用
用于环境和生物样品中PCB-138的同位素稀释GC-MS/MS及高分辨质谱定量分析
对应参考化合物
PCB-138(2,3,3',4,4',5-六氯联苯),一种非二噁英类六氯联苯同系物

什么是2,3,3',4,4',5-六氯联苯-2',6,6'-d3?

2,3,3',4,4',5-六氯联苯-2',6,6'-d3(产品编号:H1539689)是PCB-138的稳定同位素标记类似物。PCB-138是环境监测项目中检出频率最高的多氯联苯同系物之一。在该氘代标准品中,联苯骨架2'、6和6'位的三个氢原子被氘(2H)取代,所得化合物与天然分析物具有几乎相同的物理化学性质,但因质量数偏移可通过质谱仪准确区分与检测。

PCB-138属于六氯联苯亚类,被归类为非二噁英类PCB。其在环境中的持久性和生物蓄积潜力使其成为土壤、沉积物、水体、食品、饲料及人体血清等监管监测中的关键目标分析物。氘代形式PCB-138-d3是对天然同系物进行准确、不受基质干扰定量分析的首选内标物。

在同位素稀释质谱法中作为内标物的作用

同位素稀释质谱法(IDMS)是包括PCBs在内的持久性有机污染物(POPs)痕量定量的金标准技术。其原理是在样品处理前向样品中加入已知量的同位素标记类似物——该类似物在提取和净化过程中与天然化合物化学行为完全相同。由于标记与未标记形式在色谱分离中共洗脱且经历相同的基质效应,天然物与标记物的信号比值可提供高度准确且重现性良好的浓度测定结果。

PCB-138-d3特别适合此用途,因其三重氘取代可提供足够的质量分离度(m/z +3),在单位分辨率GC-MS/MS(三重四极杆)及高分辨质谱(HRMS)平台(如GC-HRMS扇形仪器和GC-Orbitrap)上均可与天然PCB-138离子实现明确区分。该标准品常用于与EPA方法1668和8082,以及ISO和欧盟POPs分析监管框架相一致的检测方法中。

样品制备与操作指南

与所有氘代PCB标准品一样,H1539689的正确操作对于维持标记完整性和溶液稳定性至关重要。推荐以下最佳操作规范:

  • 溶剂相容性:该化合物通常溶于异辛烷、正己烷或甲苯中供应。避免长期接触质子性溶剂,在酸性或碱性条件下可能促进活泼氘原子的逆交换,但本化合物中存在的芳香族C–D键在正常实验室条件下通常对此类交换具有良好稳定性。
  • 储存:在–20°C下储存于棕色玻璃瓶中,使用PTFE衬垫瓶盖密封,置于惰性气氛保护下。避免紫外光照射以防光降解。
  • 加标时机:在提取前将内标加入样品基质,确保标记化合物能够追踪净化过程中(Florisil、硅胶、氧化铝或GPC柱)的所有损失。
  • 校准:制备覆盖预期样品浓度范围的校准溶液。使用峰面积比(天然物/标记物)对浓度比进行定量。

使用H1539689时,请务必参阅随产品提供的批次分析证书(CoA),获取特定批次的纯度、同位素富集度和认证浓度值。

PCB-138的法规背景与环境意义

PCB-138是六种指示性PCB之一(另包括PCB-28、-52、-101、-153和-180),被广泛用于欧盟、美国以及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》框架下的环境风险评估和监管合规监测。其高亲脂性和对代谢降解的高度抵抗性导致其在食物链中显著生物蓄积,在脂肪鱼类、海洋哺乳动物以及人体脂肪组织和母乳中均检出较高浓度。

欧盟委员会法规(EC)第1259/2011号(食品中的二噁英和PCBs)及类似EPA指南等监管框架要求使用同位素标记内标,以在痕量浓度水平(通常为低ng/g或pg/g脂肪)达到所需的准确度和精密度。因此,PCB-138及相关同系物的准确测定在很大程度上依赖于H1539689等高质量氘代标准品。

常见问题

PCB-138与PCB-138-d3有何区别?

PCB-138-d3(H1539689)是PCB-138的稳定同位素标记类似物,其2'、6和6'位的三个氢原子被氘取代。该取代使分子质量比天然化合物高3 Da,同时保留了几乎相同的色谱和化学行为,使其成为质谱法定量PCB-138的理想内标物。

H1539689通常用于哪些分析方法?

H1539689通常作为同位素稀释内标物,用于GC-MS/MS和GC-HRMS方法中对环境基质(土壤、沉积物、水体)、食品和饲料以及生物样品(血清、组织)中PCB的分析。相关方法包括美国EPA方法1668、EPA方法8082A,以及食品和饲料中二噁英和PCBs的多种ISO和EU官方方法。

如何储存H1539689以确保长期稳定性?

H1539689应在–20°C下储存于密封棕色玻璃瓶中,置于惰性气氛保护下,避光防潮。在上述条件下,适当有机溶剂(异辛烷、正己烷或甲苯)中的氘代PCB标准品通常可长期稳定保存。请务必核查分析证书上提供的有效期和批次特定稳定性数据。

H1539689能否用于其他PCB同系物的定量?

H1539689专为PCB-138的定量分析而设计,用作内标物。尽管在某些GC色谱柱上它可能与结构相近的六氯联苯同系物共洗脱,但在经验证的IDMS方法中,不应将其替代针对其他目标同系物的标记类似物,因为共洗脱情况和质谱选择性因同系物而异,需逐一验证。

参考文献

  1. US EPA Method 1668C: Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS. US Environmental Protection Agency.
  2. US EPA Method 8082A: Polychlorinated Biphenyls (PCBs) by Gas Chromatography. US Environmental Protection Agency, Revision 1, 2000.
  3. European Commission Regulation (EU) No 1259/2011 amending Regulation (EC) No 1881/2006 as regards maximum levels for dioxins, dioxin-like PCBs and non dioxin-like PCBs in foodstuffs.
  4. Van den Berg M, et al. The 2005 World Health Organization reevaluation of human and mammalian toxic equivalency factors for dioxins and dioxin-like compounds. Toxicological Sciences. 2006;93(2):223-241. doi:10.1093/toxsci/kfl055

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

目录: 技术文章

Da — 若无特别说明,分子量单位默认为道尔顿。   Mw — 重均分子量。   Mn — 数均分子量。

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

引用本文

阿拉丁科学.《2,3,3',4,4',5-六氯联苯-2',6,6'-d3:氘代PCB-138标准品》. 阿拉丁知识库,更新于 2026年10月12日。 https://www.aladdin-e.com/zh_cn/faqs/2-3-3-4-4-5-hexachlorobiphenyl-2-6-6-d3-deuterated-pcb-138-standard.html
这篇文章对您有帮助吗? Yes No 有 3 人觉得有帮助