实验方案(Protocols)

阿司匹林的制备实验

简介

本实验方法来源于第四军医大官方网站

操作方法

阿司匹林的制备实验

原理

阿司匹林为解热镇痛药,可用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛及风湿病、类风湿病,还可用于防治血栓的形成等。阿司匹林为白色针状或板状结晶,熔点为135℃~140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。本实验利用醋酐在硫酸催化下形成乙酰正离子,进攻水杨酸中的酚羟基氧,从而完成乙酰化反应。

材料与仪器

水杨酸 浓硫酸 醋酐 无水乙醇
锥形瓶 量筒 40ml布氏漏斗 250ml抽滤瓶 恒温水浴锅

步骤

1. 酯化 

在150 ml的锥形瓶中,依次加入水杨酸6.0g、醋酐8.4ml后,滴加浓硫酸4滴,轻轻振摇使水杨酸溶解。将锥形瓶放在水浴锅上加热至70℃,并在此温度维持10~15min。冷却至室温,待阿司匹林全部析出。抽滤,用少量水(约18ml)洗涤,抽干,得粗品。

2. 精制 

将所得粗品,置50 ml锥形瓶中,加入无水乙醇18 ml,于水浴上微热溶解,加少量活性炭脱色,趁热抽滤;将滤液慢慢倾入48ml热水(约60℃)中,自然冷却至室温,即析出白色结晶。待结晶析出完全后,抽滤,用50%乙醇3~6ml洗涤2次,抽干,置红外灯下干燥(温度不超过60℃为宜),即得精品。测定溶点,计算收率。

注意事项

1. 酯化时所用仪器必须干燥无水。

2. 水浴加热时应避免水蒸气进入锥形瓶中,以防醋酐和生成的阿司匹林水解;同时反应温度不宜过高,否则会增加副产物的生成。


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Da — 若无特别说明,分子量单位默认为道尔顿。   Mw — 重均分子量。   Mn — 数均分子量。

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

引用本文

阿拉丁科学.《阿司匹林的制备实验》. 阿拉丁知识库,更新于 2024年12月24日。 https://www.aladdin-e.com/zh_cn/faqs/aspirin-preparation-experiments.html
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