本实验来源于青岛科技大学化学院官方网站

操作方法

醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定实验

原理

f'、f 可以从文献查得，亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质，混匀后进样，分别测得峰面积，即可求其校正因子。（3）选择合适的定量方法常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积

步骤

一、色谱条件

色谱柱：GDX-102(60-80 目)。

温度：Tc--100-120℃；TD--150℃；Ti--150℃

载气：H2 45 mL/min；N2 50 mL/min；空气 400 mL/min

纸速：5 cm/min；衰减：自选

二、按上述条件开机调试，待仪器稳定后依次进行。

1、定性分析

（1）调记录纸速为 5 cm/min，用 1 uL 注射器进分别进甲醇，醋酸甲酯，环己烷 0.1 uL，记录色谱图，准确测量各峰的保留时间（tR）。

（2）在相同条件下进 0.1 uL-0.2 uL 三组分混合样记录色谱图，准确测量各峰的保留时间（tR）。

2、测量校正因子

于分析天平上准确称取三标准试样与同一小瓶中混匀，在设定的条件下进样0.1 uL-0.2uL，记录峰面积。

3、定量分析

进 0.1 uL-0.2 uL 未知混合样。记录色谱图，测量峰面积。

4、关机。

注意事项

1、根据保留时间确定各峰归属。

2、根据所称标样重量和各峰面积，计算相对校正因子（以甲醇为标准物）。

3、根据未知样品中峰面积，用归一化法计算待测样品中各组分的百分含量

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