实验方案(Protocols)

环己酮操作与使用规程 | 实验室指南

Cyclohexanone是一种用途广泛的环状酮类溶剂和化学中间体,广泛应用于研究实验室中的聚合物溶解、有机合成及分析样品制备。

化学式
C₆H₁₀O
分子量
98.14 g/mol
沸点
155.6 °C(760 mmHg)
闪点
43 °C(闭口杯法)
外观
无色至淡黄色油状液体,具有特征性薄荷样气味
混溶性
与大多数有机溶剂混溶;微溶于水(约8.6 g/L,20 °C)
CAS号
108-94-1

材料与设备

在使用环己酮(Aladdin SKU:C1530108)开始任何操作之前,请确保以下材料和设备已准备就绪:

  • 个人防护装备(PPE):耐化学品丁腈手套、安全护目镜或面罩、实验服。长时间使用或通风不良时,建议佩戴配有有机蒸气滤毒盒的半面式呼吸器。
  • 通风:所有操作必须在经认证的化学通风橱内进行。由于环己酮闪点较低(43 °C),其蒸气在室温下会迅速积聚。
  • 容器:使用棕色玻璃瓶或溶剂级高密度聚乙烯(HDPE)容器。避免使用某些塑料(如聚苯乙烯、ABS),因为环己酮可能溶解或溶胀这些材料。
  • 量器:经过校准的玻璃量筒、玻璃注射器,或耐溶剂管路和泵。
  • 废液容器:标识清晰、与溶剂相容的密封废液桶(非卤代有机废液类)。
  • 溢出应急包:惰性吸附材料(如蛭石或干沙)、可密封废物袋及配套铲子。

储存与操作规程

妥善储存和谨慎操作对于维持试剂质量和确保实验室安全至关重要。

储存

  1. 将环己酮储存于原装密封容器中,置于阴凉(低于25 °C)、干燥、通风良好的易燃品储存柜内,远离热源、明火、氧化剂和强酸。
  2. 避免阳光直射;长期紫外线照射可能促进缓慢氧化和过氧化物的生成。
  3. 与不相容物质隔离存放,包括强氧化剂、强酸和硝酸。
  4. 在容器标签上记录首次开封日期,并定期检查是否出现变色或颗粒污染。

操作

  1. 仅取出实验所需量,以减少蒸气产生和废液量。
  2. 仅在通风橱内、拉板处于推荐工作高度时开启容器并转移环己酮。
  3. 转移大量液体时使用接地/等电位连接带,防止静电放电。
  4. 避免产生气溶胶或细雾,不得使用高压气体移动液体。
  5. 操作结束后,即使戴了手套也应用肥皂和水彻底洗手。

实验操作步骤

以下通用步骤涵盖了环己酮在实验室中最常见的用途:作为聚合物和树脂的溶解溶剂,以及作为有机合成中的试剂/中间体。

A. 用作溶解溶剂(例如,溶解PVC、尼龙或硝化纤维素)

  1. 使用分析天平准确称量目标聚合物或树脂。
  2. 将固体材料转移至皮重已知、与溶剂相容的玻璃容器中(如广口锥形瓶或烧杯)。
  3. 在通风橱内使用玻璃量筒量取所需体积的环己酮。
  4. 在搅拌(使用PTFE涂层磁力搅拌子或玻璃棒)的同时,逐步向聚合物中加入环己酮。对于难溶底物,可在加热搅拌器上温和加热至40–60 °C,但需监控温度,确保远低于闪点。
  5. 持续搅拌直至完全溶解(溶液变得澄清均匀)。
  6. 按需转移溶液,不使用时盖好容器,防止蒸发和蒸气积聚。

B. 用作有机合成试剂

  1. 如反应对水分或氧气敏感,确保玻璃器皿干燥并用惰性气体吹扫。
  2. 使用玻璃注射器或量筒按体积(或按质量)量取环己酮,根据具体合成方案加入反应容器。
  3. 按照参考文献或内部SOP中规定的反应温度、时间和后处理步骤进行操作。
  4. 反应完成后,通过旋转蒸发(沸点155.6 °C;减压下浴温≤80 °C)或适当的水相/有机相萃取去除环己酮。

安全、急救与废液处置

危险分类:环己酮被归类为易燃液体(闪点43 °C,第3类),可能引起皮肤、眼睛和呼吸道刺激。长期或反复接触可能影响中枢神经系统。

安全注意事项

  • 使用和储存过程中,远离所有点火源,包括明火、火花和热表面。
  • 在使用环己酮的区域禁止饮食和吸烟。
  • TLV-TWA:20 ppm(ACGIH指南;请向当地主管部门核实当前值)。确保通风维持蒸气浓度低于允许接触限值。

急救措施

  • 皮肤接触:立即脱去污染衣物,用大量肥皂和水冲洗受影响皮肤至少15分钟。如刺激持续,寻求医疗救助。
  • 眼睛接触:立即用大量清水冲洗眼睛至少15分钟,同时撑开眼睑。立即寻求医疗救助。
  • 吸入:立即将受影响人员转移至新鲜空气处。如呼吸困难,给予氧气并寻求紧急医疗救助。
  • 误食:切勿催吐。用水漱口并立即寻求医疗救助。将产品标签或安全数据表出示给医护人员。

溢出处理

  • 消除所有点火源,对区域进行通风。
  • 用惰性吸附材料(沙子、蛭石)围堵溢出物,不得仅使用纸巾。
  • 将吸附材料收集至密封、有标识的废液桶中。
  • 用水对溢出区域进行去污处理。

废液处置

  • 按照所有适用的地方、区域和国家法规,将环己酮及受其污染的材料作为非卤代有机溶剂废液处置。
  • 切勿倒入下水道或污水系统。

故障排查

下表针对在实验室应用中使用环己酮时遇到的常见问题提供解决方案。

问题可能原因建议措施
聚合物无法完全溶解时间不足、温度过低或聚合物分子量过高延长搅拌时间;施加温和加热(40–60 °C);考虑用共溶剂(如THF)稀释,或对聚合物进行预溶胀处理
溶液出现浑浊或雾状水分污染或部分相分离确保玻璃器皿和环己酮干燥;通过0.45 µm PTFE膜过滤;使用新鲜的、密封储存的环己酮
出现意外变色(黄色/棕色)试剂降解、氧化或来自活性底物的污染使用近期开封、储存正确的新鲜环己酮;查阅试剂SDS/CoA;标记进行质量审查
合成收率低于预期副反应、转化不完全或后处理过程中的损失核实化学计量比和反应条件;优化萃取或蒸发步骤;参考引用的合成方案
实验室内持续有强烈气味通风橱气流不足或开口容器蒸发检查通风橱拉板位置和气流报警;不使用时保持所有容器加盖;核实通风换气率

常见问题

环己酮在实验室中的主要用途有哪些?

环己酮主要用作聚合物(如PVC、硝化纤维素和某些尼龙)的强效溶剂,以及有机合成中的起始原料或中间体(例如,己内酰胺和己二酸前体的生产)。它还用于分析化学的样品制备以及色谱方法中的参考标准。

环己酮与水混溶吗?这对其使用有影响吗?

环己酮在水中的溶解度很低(约8.6 g/L,20 °C),与大量水形成两相体系。这种有限的混溶性意味着,水相后处理步骤(例如,用水或饱和食盐水洗涤有机层)可有效地从反应混合物中除去环己酮。然而,环己酮中微量水分在溶解疏水性聚合物时可能导致浑浊,因此对于敏感应用,建议使用干燥的试剂和玻璃器皿。

合成后如何从反应混合物中去除环己酮?

环己酮(沸点155.6 °C)可通过旋转蒸发在减压条件下高效去除,水浴温度设为60–80 °C。或者,如果产品在水相或不互溶有机相中的分配系数不同,也可通过液液萃取分离。对于痕量残留的去除,可能需要通过活性炭处理或额外的洗涤步骤。

在选择容器或设备时,哪些材料与环己酮不相容?

环己酮可溶解、溶胀或降解许多常见塑料,包括聚苯乙烯、ABS和某些等级的聚氨酯。它与玻璃、PTFE、HDPE和不锈钢相容。在为环己酮选择管路、垫圈、隔垫或泵材料之前,请务必查阅已发布的化学相容性表进行核实。

环己酮的火灾和爆炸风险是什么,如何降低这些风险?

环己酮是一种易燃液体,闪点为43 °C,这意味着它在典型实验室室温条件下即可产生可点燃的蒸气。为降低风险,应消除工作区域内所有点火源(明火、火花、静电放电),始终在经认证的通风橱内操作该溶剂,在需要时使用防爆设备,将其储存于易燃品储存柜中,并将台面上的用量控制在最低限度。

参考文献

  1. Cyclohexanone Safety Data Sheet. Aladdin Scientific, SKU C1530108. (Consult current version for up-to-date hazard data.)
  2. American Conference of Governmental Industrial Hygienists (ACGIH). TLVs and BEIs: Threshold Limit Values for Chemical Substances and Physical Agents. ACGIH, Cincinnati, OH. (Current edition.)
  3. Smallwood, I.M. Handbook of Organic Solvent Properties. Arnold/Butterworth-Heinemann, London, 1996.
  4. National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH). NIOSH Pocket Guide to Chemical Hazards: Cyclohexanone. CDC/NIOSH, Atlanta, GA.

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

目录: 实验方案(Protocols)

Da — 若无特别说明,分子量单位默认为道尔顿。   Mw — 重均分子量。   Mn — 数均分子量。

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

引用本文

阿拉丁科学.《环己酮操作与使用规程 | 实验室指南》. 阿拉丁知识库,更新于 2026年9月23日。 https://www.aladdin-e.com/zh_cn/faqs/cyclohexanone-handling-use-protocol.html
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