本实验来源于青岛科技大学化学院官方网站

操作方法

元素分析法测定样品中的O含量实验

原理

元素分析仪的 O 模式工作原理是：在装有石墨的高温裂解柱中注入氦气，使样品在惰性气体的环境下进行高温裂解，将样品中所含氧完全转换生成 CO，而裂解生成的其他产物在载气氦气的传送下，如酸性气体 H2S、HCN、HCl 等流经装有 NaOH 填充层的干燥管被吸收，中性裂解气体如 N2 和 CH4 气体流经 CO 吸附柱被分离出来，再利用热导检测器（TCD）测定 CO 气体含量，再经资料处理机运算，即可自动列记氧的重量百分比。其样品分析流程图如下所示：

步骤

开机程序

开启计算机,进入 WINDOWS 状态，拔掉主机尾气的两个堵头将主机的进样盘移到一边开启主机电源，待进样盘底座自检完毕即自转一周,将进样放回原处.

打开氦气,将气体的压力减压阀调至：He:0.5 MPa

启动 WINVAR 操作软件

操作程序

选择标样 STANDARD

进入标样的对话窗口,输入标样的名称,

Benzoic Acid 苯甲酸, 可缩写成 Benz 输入 CHNS%的理论值选择 FACTOR SAMPLE 用于校正因子计算

选择 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲线计算

常规分析

仪器升温 A

进入 OPTIONS 选项功能,进入 PARAMETERS 功能

输入操作温度,: 炉 1: 1150 ℃

仪器升温 B (节省氦气方式)

进入 SLEEP/ WAK UP 功能

激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能

在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 栏中输入 10

激活 SLEEP NOW 功能

待温度升至指定温度后,再次进入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能,或直接激活 AUTO 功能

样品重量和名称的输入

进入 EDIT 编辑功能,然后进入 INPUT 功能

在 NAME 一栏输入样品名称,在 WEIGHT 一栏输入样品重量,

建议样品测定顺序 （CHNS 模式）

1 个空白

3 个 RUN-IN ( 不称重样品,约 2-3 毫克)

3 个 Benz（苯甲酸称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

2 个 Benz（苯甲酸,称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

2 个 Benz (苯甲酸,称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

标样的校正

检查 3 个标样数据是否平行,若平行,进入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 个标样数据有一不平行,先进入 EDIT 功能,然后进入 INPUT ,在两个标样上激活TAGGED

功能,再进入 MATH 功能后,进入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#号), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,当天标样均需注#号.

若第二次分析样品时, 若3个标样数据平行,恢复FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活

COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL

分析周期启动

进入 SLEEP/ WAK UP 功能，激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使样品分析结束后,自动进入睡眠状态.

启动 AUTO ,进行样品分析

关机程序

分析结束后，主机自动进入睡眠状态,待降温至 750℃以下退出 WINVAR 操作软件 （system-offline-exit），关闭计算机关闭主机, 开启主机的燃烧单元的门,散去余热

关闭氦气，将主机尾气的两个出口堵住

注意事项

含硫和碱性样品需添加 1׃1 的四氮六甲圜和氯化氨才可准确测试

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