实验方案(Protocols)

大米中除草剂残留量分析实验

简介

一些除草剂在应用过程中可对下茬作物产生药害造成减产,因此农田的残留也 引起农业化学家的重视。内容来源:食品安全检测技术(化学工业出版社)

操作方法

大米中除草剂残留量分析技术

材料与仪器

大米
丙酮-水 CH2Cl2-环己烷 正己烷
滤瓶;凝胶色谱柱

步骤

1.  前处理
  取样品20 g,加入200 mL丙酮-水(7 + 3),振荡30 min,过滤, 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2,振荡,分层。CH2Cl2层经无水硫酸钠脱水后浓缩至干。加入CH2Cl2环己烷(1 + 1) 20 mL。于 -40 ℃保持50 min,于20000 r/min下离心15 min。取出上清液浓缩至干。加入CH2Cl2-环己烷(1 + 1) 20 mL溶解后经0.45 un滤膜过滤。   2.  净化条件
  凝胶色谱柱:ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 350 mm ×21.2 mm;预柱:ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 60 mm ×21.2 mm;流动相:CH2Cl2-环己烷(1 + 1),流量5 mL/min;预淋65 mL,收集洗脱收集80 mL,洗柱10 mL。   浓缩洗脱液至干,加入10 mL丙酮,取出3 mL,(相当3 g样品),浓缩至干,加入10 mL正己烷。   SAX (上)+PSA (下)柱先用5 mL丙酮、10 mL正己烷预洗,加入样液, 用10 mL正己烷淋洗,最后20 mL正己烷-丙酮(2 + 1)洗脱,浓缩后用3 mL丙酮定容,GC-MS测定。   3.  GC-MS条件   检测器 MSD,接口280 ℃,SIM方式,选择离子见表2- 11。
 


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探索主题: 生物化学实验

Da — 若无特别说明,分子量单位默认为道尔顿。   Mw — 重均分子量。   Mn — 数均分子量。

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

引用本文

阿拉丁科学.《大米中除草剂残留量分析实验》. 阿拉丁知识库,更新于 2024年12月23日。 https://www.aladdin-e.com/zh_cn/faqs/experimental-analysis-of-herbicide-resid.html
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