在己报道的硝基呋喃类药物残留检测方法中，大多数仍然分析原药。近年来，各研究机构开始将重点放到其代谢物的检出方法研究上。内容来源：食品安全监测技术（化学工业出版社）

操作方法

HPLC-MS/MS法

材料与仪器

动物组织
聚四氟乙烯 Na3PO4 NaOH 乙酸乙酯
离心管 串联质谱

步骤

1.  提取   取2.000 g样品于50 mL聚四氟乙烯离心管中，依次加入100 uL混合内标工作液（10 ng/mL），5～20 mL 0.2 mol/L的HCl溶液（以样品完全浸润为准）和50 uL 100 mmol/L的2-NBA溶液，振荡30 min后，反应混合物于37 ℃恒温箱中放置过夜（16 h）。   2.  净化   取出样品，冷却至室温。加入0.5～2 mL 0.3 mol/L的Na3PO4（5 mL HCl对应0.5 mL Na3PO4），再用 2 mol/L的NaOH调节pH7.4（±0.2）。用5～20 mL（与加入HCl溶液体积一致）乙酸乙酯提取，振荡20 min，4000 r/min离心5 min，收取上层液体；5～20 mL乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯提取液，40 ℃下N2吹干。残留物用1 mL流动相A溶解，再用3 mL正己烷（乙腈饱和）分两次提取，去除脂肪。下层水相过0.20 um微孔滤膜后，取100 L进样检测。   3.  串联质谱测定条件   毛细管电压3.5 KV，源温度120 ℃，去溶剂温度350 ℃，锥孔气流100 L/h，去溶剂气流60 L/h，碰撞气体为氩气，碰撞气压2.60 × 10-4 Pa。ESI+ , MRM方式检测。

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