本实验来源于青岛科技大学化学院官方网站

操作方法

库仑滴定法测定微量砷市实验

原理

库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的一种相当准确而灵敏的分析方法，可用于微量分析及痕量物质的测定。与待测物质起定量反应的“滴定剂”由恒电流电解在试液内部产生。库仑滴定终点借指示剂或电化学方法指示。按法拉第定律算出反应中消耗“滴定剂”的量，从而计算出砷的含量。本实验用双铂片电极在恒定电流下进行电解，在铂阳极上 KI 中的 I－可以氧化成 I2。在阳极在阴极在阳极上析出的 I2 是个氧化剂，可以氧化溶液中的 As(III)，此化学反应为：滴定终点可以用淀粉的方法指示，即产生过量的碘时，能使有淀粉的溶液出现蓝色。也可用电流—上升的方法（死停法），即终点出现电流的突跃。滴定中所消耗 I2 的量，可以从电解析出 I2 所消耗的电量来计算，电量 Q 可以由电解时恒定电流 I 和电解时间 t 来求得：Q＝I×t （安培×秒）本实验中，电量可以从 KLT-1 型通用库仑仪的数码管上直接读出。砷的含量可由下式求得：式中 M 为砷的原子量 74.92，n 为砷的电子转移数。I2与 AsO33－的反应是可逆的，当酸度在 4 mol/L 以上时，反应定量向左进行，即 H2AsO4氧化 I－；当 pH>9 时，I2 发生岐化反应，从而影响反应的计量关系。故在本实验中采用NaH2PO4-NaOH 缓冲体系来维持电解液的 pH 在 7~8 之间，使反应定量地向右进行。即 I2定量的氧化 H3AsO3。水中溶解的氧也可以氧化 I－为 I2，从而使结果偏低。故在标准度要求较高的滴定中，须要采取除氧措施。为了避免阴极上产生的 H2 的还原作用，应当采用隔离装置。

材料与仪器

磷酸缓冲溶液 0.2 mol L 碘化钾溶液 砷标准溶液
KLT-1 型通用库仑仪 10 mL 量筒 0.5 mL 5 mL 移液管

步骤

1.  仪器与试剂

KLT-1 型通用库仑仪；10 mL 量筒；0.5 mL、5 mL 移液管

试剂：

（1）磷酸缓冲溶液：称取 7.8 g NaH2PO4·2H2O 和 2 g NaOH，用去离子水溶解并稀释至 250 mL（0.2 mol/L NaH2PO4 ； 0.2 mol/L NaOH）。

（2）0.2 mol/L 碘化钾溶液：称取 8.3 g KI，溶于 250 mL 去离子水中即得。

（3）砷标准溶液：准确称取 0.6600 g As2O3，以少量去离子水润湿，加入 NaOH 溶液搅拌溶解，稀释至 80~90 mL。用少量 H3PO4 中和至溶液近于 pH 7，然后转移至 100 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为砷 5.00 mg/mL，使用时可进一步稀至 500 μg/mL。

2. 实验步骤

（1）调好通用库仑仪；

（2）开启电源开关预热半个小时；

（3）取 10 mL 0.2 mol/L KI，10 mL 0.2 mol/L 磷酸缓冲溶液，放于电解池中，加入 20 mL蒸馏水，加入含砷水样 5.00 mL，将电极全部浸没在溶液中。

（4）终点指示选择电流—上升

（5）按下电解按钮，灯灭，开始电解。数码管上开始记录毫库仑数。

（6）电解完毕后，记下所消耗的毫库仑数。

（7）再在此电解液中加入 5.00 mL 含砷水样，再做一次电解得到第二个毫库仑数，如此重复 4 次，得到 4 个毫库仑数。

（8）舍去第一次的数据，取后三个的平均值，计算水样中的 As 量。以 As mg/mL，或As2O3 mg/mL 表示。

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