实验方案(Protocols)

动物组织中喳诺酮类残留量的测定方法实验

简介

组织中喹诺酮类残留物主要是原形药物,故一般选择原形药物作指示残留。多数代谢产物代谢较快,如脱甲基产物,可能主要存在于排泄物中,一些喹诺酮类的代谢产物,如脱甲基二氟沙星、脱乙基恩诺沙星(即环丙沙星)仍具有较强的生物活性,应列入总残留物。内容来源:食品安全监测技术(化学工业出版社)

操作方法

高效液相色谱法

材料与仪器

动物组织
乙酸-乙腈 正己烷 磷酸盐-三乙胺缓冲液
相色谱条件色谱柱 离心管 注射器

步骤

1.  前处理   称取约2 g解冻试样,切成薄片并放入50 mL离心管中,加入20 mL 1%乙酸-乙腈溶液,均质1 min后放入超声波池中超声3 min, 4500 r/min离 心5 min,将上清液小心移入100 mL塑料离心管中,离心残渣用20 mL 1%乙酸-乙腈溶液再提取一次,合并上清液。   将合并后的上清液用乙腈饱和正己烷25 mL脱脂净化,弃去上层溶液,下层液移至100 mL烧瓶中,于40 ℃水浴中旋转蒸发近干,用氮气吹干。在残渣中加入1 mLHPLC流动相,快速混匀和超声3  min溶解残渣。将溶解液转移至1 mL —次 性注射器中,通过注射器滤膜(0.45 um)过滤至HPLC进样小瓶中,进行HPLC 测定分析。   2.  仪器参数液   相色谱条件色谱柱:4.0 mm × 250 mm× 5 um, Hyprsil ODS;   柱温:30 ℃;   洗脱模式1: 0.01 mol/L磷酸盐-三乙胺缓冲液(pH3.0)(0.68 mL磷酸用水稀释至1 L,再用三乙胺调节酸度至pH3.0)。磷酸盐-三乙胺缓冲液-乙腈(80 + 20)混合,流速:1 mL/min。   洗脱模式2: 梯度洗脱,流速 0.8 mL/min。


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探索主题: 生物化学实验

Da — 若无特别说明,分子量单位默认为道尔顿。   Mw — 重均分子量。   Mn — 数均分子量。

产品仅供科研与开发使用,不用于人体、动物、诊断或治疗。

引用本文

阿拉丁科学.《动物组织中喳诺酮类残留量的测定方法实验》. 阿拉丁知识库,更新于 2024年12月23日。 https://www.aladdin-e.com/zh_cn/faqs/experimental-method-for-the-determinatio.html
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