本实验来源天津农学院官方网站

操作方法

1-溴丁烷的制备实验

材料与仪器

半微量有机制备仪 圆底烧瓶 球形冷凝管 导气管 小玻璃漏斗 量筒 250 mL烧杯 75°弯管 直形冷凝管 接尾管 真空塞 筒形分液漏斗 圆底烧瓶 30 mL锥形瓶 蒸馏头 温度计套管 温度计

步骤

药品：4 mL浓H₂SO₄，2.5 mL n-C₄H₉OH；3.3 g NaBr；饱和NaHCO₃ 溶液

仪器：半微量有机制备仪

25 mL圆底烧瓶；球形冷凝管；导气管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL烧杯；75度弯管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗两个；5 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶1个；蒸馏头；温度计套管；温度计(200 ℃)；

加热套250 mL。
在30 mL 园底烧瓶中加入3.3 mL水 和4.0 mL浓 硫 酸，混合均匀后冷至室温。加入2.5 mL正丁醇及3.33 g溴 化 钠，振摇后，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，冷凝管上端接一溴化氢吸收装置（使漏斗口恰好接触水面，切勿浸入水中，以免倒吸），用5%氢氧化钠溶液作吸收剂。

将烧瓶在石棉网上小火加热回流0.5 h ，回流过程中不断摇动烧瓶，以使反应物充分接触。反应完毕，稍冷却后改为蒸馏装置，蒸出正溴丁烷粗品，，至馏出液清亮为止。

用毛细滴管将馏出液移入分液漏斗中，加入3.3 mL水洗涤，分去水层，有机相转入另一干燥的分液漏斗中，用1.7 mL 浓硫酸洗涤一次，分出硫酸层。有机层再依次用水、饱和碳酸氢钠溶液及水各3.3 mL洗涤一次呈中性后，分出正溴丁烷有机层与干燥的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集99~103℃的馏分。称量、计算产率。

注意事项

1．加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠。

2．回流时要小火，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。

3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底。

4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

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