本实验来源南方医科大学官方网站

操作方法

硫酸亚铁铵的制备实验

原理

铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe + H2SO4=  FeSO4+ H2↑硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复合晶体。FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。

材料与仪器

铁屑 (NH4)2SO4 H2SO4 HCl Na2CO3 KSCN
抽滤瓶 布氏漏斗 锥形瓶 蒸发皿 表面皿 量筒 台称 水浴锅 吸量管 比色管

步骤

一、铁屑的净化

称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。

二、硫酸亚铁的制备

往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1 H2SO4①，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液②(要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤③，保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。

三、硫酸亚铁铵的制备

根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵若干克，溶于装有20 mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。

四、产品的检验

1．微量铁(Ⅲ)的分析

称1.0 g样品置于25 mL比色管中，加入15 mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2 mL  3 mol·L-1HCl和1 mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25 mL刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。

2．制备标准液

取含有下列质量的Fe3+溶液：Ⅰ级试剂0.05 mg，Ⅱ级试剂0.10 mg，Ⅲ级试剂0.20 mg，与样品同样处理，最后稀释到25.00 mL。

注意事项

（1）铁屑应先粉碎，全部浸没在20mL 3mol·L-1 H2SO4溶液中，同时不要剧烈摇动锥形瓶，以防止铁暴露在空气中氧化。

（2）步骤二中边加热边补充水，但不能加水过多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。

（3）步骤二中的趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，并将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防FeSO4氧化。

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