前期准备

如何根据样品水分含量来选择使用容量法还是库仑法？

容量法检测的水分含量范围是：0.01%（100ppm）-100%，水分检测值为毫克级别；

库仑法检测的水分含量范围是：0.001%（10ppm）-10%，水分检测值一般为微克级别（10-5000μg）。

卡尔费休水分检测过程为什么要用标准水，而不推荐使用纯净水呢？

卡尔费休法一般适用于检测微量水分，使用纯水校正卡尔费休水分仪时，需要称量的水量很小，会明显导致标准偏差增加，从而导致不确定度增加；

标准水是具有确定水含量的混合物，称量量大小远远大于纯水，从而降低称量所带来的不确定性因素，提高准确度，同时标准水提供正规证书和不确定度，量值可溯源。

称量标准水总是有误差，如何精确称量？

KF水标一般分为液体水标和固体水标。液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。在使用时，应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。先使用0.5mL水标样润洗针头3次，然后将剩余标样吸入注射器（注意：建议瓶内残留部分水标，避免吸入空气影响结果），进行称量。

固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中，含有一定量的化学结合水。在使用时，用称量舟差量称取。

样品的pH有什么要求？

卡尔费休试剂最佳pH范围5~7.5，pH太高会发生副反应，消耗碘。pH太低，滴定的过程会变的很缓慢

测试过程

容量法

容量法滴定剂的滴定度与标签有偏差，还能使用么？

对于单组分容量法滴定剂，由于其本身的性质和环境中不可避免的水分，其滴定度会逐年衰退，大约每年0.5 mg H2O/mL。对于开瓶的试剂，由于保存环境差异，只要准确测出滴定度，按照检测滴定度继续检测即可。

容量法反应池漂移值低于多少可以进行下一步检测？

漂移值即整个密闭体系持续消耗试剂的体积，造成漂移的原因主要是环境中的水分渗透入反应池。一般而言，当仪器的漂移值稳定在10μL/min时，即可开始检测，当漂移值＜20μL/min时，即可认为滴定已经到达终点，实验结束。

库伦法中如何根据实际情况选择电解池？

无隔膜电解池适合测定：

- 烃类-氯代烃类

- 醇类-苯酚(大多数)

- 酯类-乙醚

- 酮类(用专用试剂)-乙酰胺

- 醚类和香精-食用油

- 石油

有隔膜电解池适合测定：

- 含水量极低的样品(<50ug水/样品)

- 精度要求很高的样品

- 硝基化合物

- 不饱和烃，尤其是易被还原的样品

仪器无法平衡或者平衡时间过长，可能是什么原因？

1．两种品牌的试剂进行了交换测试导致，不同品牌试剂可能存在某些成分不相容的情况， 换用品牌之前请将管路进行彻底清洗、烘干；

2．仪器的密封性有问题或干燥剂失效，空气中水分不断进入系统导致无法平衡，请检测密封面，更换密封垫或检查分子筛，更换分子筛。

哪些样品在卡尔费休法水分检测中可能发生副反应？

1．含醛与酮类的样品；

2．胺类样品；

3．含游离卤素的样品；

4．含硫醇的样品。

样品溶解性不好时，如何减小测量误差？

1．加入助溶剂（氯仿、二甲苯，甲酰胺等），或直接选择阿拉丁特定类型卡尔费休试剂：醛酮类专用、长链碳氢化合物专用试剂等。

2．在50℃或沸腾的甲醇中滴定；

3．使用均质装置；

4．利用合适的溶剂将水分萃取后进行滴定；

5．使用卡式炉法。

测试结束

如何清洁指示电极和发生电极？

1. 指示电极通常使用纸巾擦拭就足够，也可使用研磨剂如牙膏进行清洁；

2. 发生电极一般用甲醇或者乙醇清洗即可；

3. 必要时将指示电极或发生电极先用水冲洗，浸入浓硝酸溶液，之后用水冲洗，然后用醇冲走多余的水分，于60℃烘箱中烘干。

其它注意事项

1.容量法卡尔费休试剂应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。

3.样品前处理要尽量保证样品在体系中能够溶解，通过选择合适的溶剂或添加增溶剂等方法来实现。如果样品属于不溶物质，那么应通过一些辅助方法或加入辅助试剂，让样品的水分能够充分的分散到体系当中。

4.含醛酮的化合物会与普通卡尔费休试剂中的甲醇发生反应，干扰水分测定，此时应使用醛酮专用的卡尔费休试剂。

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