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操作方法

核磁共振碳谱实验

原理

2．去偶技术：为了简化核磁共振的谱图，把核与核之间直接、间接相互作用去掉所采取的技术。13C NMR 谱多采用宽带去偶（BB 去偶），也叫质子噪声全去偶。13C NMRBB 去偶可以是谱图简化，使交迭的偶合的多重峰，间并为单峰。每个峰代表一种类型的碳。同时，去偶可增强信噪比，多重峰的合并使信号增强，一般信号增强 1-2 倍。4、核的欧沃豪斯（NOE）效应这个现象是 Overhauser 于 1953 年在电子自旋和核自旋的样品中首先发现的。去偶可使信号增强的效应叫欧沃豪斯（NOE）效应。使信号增强的倍数叫 NOE 因子。在一个样品体系的不同的基团中，各个核的 NOE 效应是不同的，既 NOE 因子不同，故各个峰增强的倍数并不相等，因此，在 BB 碳谱实验中，碳数相同的峰的高度并不相同。亦既，碳谱 NMR 实验中峰的强度并没有严格的定量关系的存在。

材料与仪器

AV-500 CDCL3 乙基苯 正辛醇 核磁共振的样品管是专用样品管

步骤

1． 样品管的要求

核磁共振的样品管是专用样品管，由质量好的耐温玻璃做成，也有采用石英或聚四氟乙烯（PTFE）材料制成的。要求样品管无磁性，管壁平直、厚度均匀。样品管形状是圆筒型的，样品管的直径取决于谱仪探头的类型，外径可小到 1mm，大到 25mm。常见的样品管直径有 5mm，10mm，2.5mm 三种。长度要求大于 150mm。本仪器使用的样品管是 5mm 的。

2．配制样品及要求

由于 13C NMR 谱信噪比较氢谱低，提高信噪比的方法之一就是加大样品的量。取样品 20mg左右，加入样品管，假如 0.5ml 氘代试剂，充分溶解。

要求样品与试剂充分混合，溶液澄清、透明、无悬浮物或其他杂质。

3．开机

参（同）实验二

4．锁场

参（同）实验二

5．匀场

参（同）实验二

6．调入碳谱采样参数

7．调节采样通道

参考：核磁共振氢谱实验

7．调谐探头

此时可看到仪器分别调整碳和氢的共振频率，碳核调在 125MHZ，氢核调在500.135MHZ。

8．匀场或梯度匀场

参考：核磁共振氢谱实验

9．采样

参考：核磁共振氢谱实验

10．数据处理

参考：核磁共振氢谱实验

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