原理与适用范围

PFOS-13C8（产品编号：P1530039）是全氟辛烷磺酸钠盐的稳定同位素标记类似物，其全氟烷基链上所有8个碳原子均被碳-13（¹³C）取代。由于PFOS-13C8与天然PFOS的化学性质和色谱行为几乎完全一致，在反相液相色谱条件下二者共流出，并在负离子电喷雾电离（ESI^–）串联质谱中经历相同的电离和碎裂途径。

PFOS-13C8与天然PFOS之间+8 Da的质量差异使质谱仪能够对两种物质进行唯一区分。通过同位素稀释法，可校正基质效应、提取效率差异和离子化抑制引起的仪器响应变化，从而获得高度准确和精密的定量结果。

本方案适用于环境水体（饮用水、地表水、地下水）、土壤和沉积物提取液、生物体液（血清、血浆、尿液）以及食品/饲料基质，并与美国EPA方法533、EPA方法537.1及ISO 21675等法规分析方法兼容。

材料与设备

• PFOS-13C8钠盐，P1530039（阿拉丁科学）
• 配备负离子模式ESI源的LC-MS/MS系统
• 适用于PFAS分析的反相C18 HPLC色谱柱（如50–150 mm × 2.1 mm，粒径1.7–3.5 µm）
• 分析天平（读数精度±0.01 mg）
• 经校准的容量瓶和移液器（优先使用聚丙烯材质）
• HPLC级甲醇（MeOH）和LC-MS级超纯水
• 聚丙烯（PP）或硅烷化玻璃样品瓶用于储存；避免使用PTFE隔垫或PTFE内衬瓶盖与溶液接触
• 适合基质类型的固相萃取（SPE）小柱（如水体基质使用WAX型）
• 个人防护装备：丁腈手套、实验服、护目镜

注意：全程仅使用PP、玻璃或不锈钢实验器皿。避免使用标准PTFE及含氟聚合物接触面，因其可吸附或析出全氟化合物，导致污染或分析物损失。

储备液与工作液的配制

A. 主储备液配制（建议浓度：1 mg/mL 或 1000 µg/mL）

1. 开瓶前将PFOS-13C8样品瓶在室温下平衡，以防冷凝水影响称量。
2. 使用分析天平将所需量的PFOS-13C8准确称入已去皮的聚丙烯或玻璃容量瓶中。
3. 用HPLC级甲醇溶解。若溶解不完全，可加入少量LC-MS级超纯水（不超过10% v/v）并轻轻翻转混匀。勿高速涡旋混合，以免因吸附造成损失。
4. 用甲醇定容至最终体积，充分混匀。
5. 转移至棕色PP或硅烷化玻璃样品瓶，并标注化合物名称、浓度、日期及操作员姓名缩写。
6. 于–20°C避光储存。妥善储存的主储备液通常可稳定保存至12个月；请按实验室质量控制要求验证稳定性。

B. 中间液与工作内标液配制

1. 通过将主储备液用甲醇或50:50甲醇:水体积稀释，配制中间液（如10 µg/mL）。
2. 按照在最终样品提取液中达到目标同位素标记浓度所需的量配制工作内标加标液（最终进样溶液中通常为0.5–50 ng/mL，具体取决于基质和仪器灵敏度）。
3. 在萃取步骤之前将工作内标加标液加入样品，以全面校正萃取效率和基质效应。

质量控制：每批次分析开始时从中间液新鲜配制加标液。运行方法空白、基质加标和平行样品，以确认可接受的回收率和精密度。

LC-MS/MS仪器设置与数据采集

色谱条件（参考值；需针对具体仪器优化）：

• 色谱柱：适用于PFAS的C18反相色谱柱（如100 mm × 2.1 mm，1.7 µm）
• 流动相A：5 mM乙酸铵溶于LC-MS级超纯水
• 流动相B：5 mM乙酸铵溶于甲醇
• 梯度洗脱：10% B → 95% B，10 min内完成，保持2 min，再平衡3 min
• 流速：0.3 mL/min；柱温：40°C；进样量：5–10 µL

MS/MS条件（负离子ESI；PFOS与PFOS-13C8代表性MRM跃迁）：

• 天然PFOS：母离子m/z 499 → 子离子m/z 99（SO₃^–）和m/z 80（SO₃^–丢失）；用定性跃迁确认
• PFOS-13C8：母离子m/z 507 → 子离子m/z 99；母离子+8 Da的位移确认同位素标记

注意：准确的MRM跃迁和碰撞能量应通过将各标准品直接注入您的具体仪器进行优化。上述数值为参考值，需经仪器专项验证。

数据处理：利用天然PFOS峰面积与PFOS-13C8峰面积之比乘以已知加入的内标浓度，计算分析物浓度。校准曲线应由基质匹配标准品构建，所有校准水平均含固定量的PFOS-13C8。

安全、操作与废物处置

危险信息：PFOS及其标记类似物是受《斯德哥尔摩公约》管制的持久性、生物蓄积性且具有潜在毒性的物质。PFOS-13C8应按照与天然PFOS相同的预防措施进行操作。使用前请查阅安全数据表（SDS）。

个人防护：操作PFOS-13C8溶液时，始终佩戴丁腈手套（建议双层手套）、实验服及安全眼镜或护目镜。处理高浓度溶液时，在通风良好的区域或通风橱中操作。

废物处置：所有含PFOS-13C8的废物（溶液、污染实验器皿、SPE小柱）必须作为危险化学废物收集，并按照适用的地方、国家及机构法规进行处置。请勿将含PFOS的废物通过卫生下水道排放。

泄漏应急处理：用惰性材料（如蛭石、干沙）吸收泄漏物，转移至贴有标签的危险废物容器中。避免产生气溶胶。用甲醇擦拭污染表面后再用水擦拭进行去污，所有去污材料均作危险废物处置。