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操作方法

电位溶出测定铅实验

原理

电位溶出法分富集和溶出两个过程。富集过程：先将待测离子在一定电位下先电解富集在电极上，生成汞齐。溶出过程：电解富集后，断开恒电流电路。借助氧化剂的氧化作用使电极表面的汞齐化金属氧化成离子，进入溶液中即为溶出过程。同时记录工作电极的变化曲线。本实验中，在-1.0 V 电解富集铅，富集后，断开恒电流电源，利用氧作为氧化剂，使铅溶出。在溶出时，电极电位恒定。在保持氧化剂的种类及浓度、电解电位、电解富集时间以及电极旋转速度等实验条件相同的条件下。溶出时间与溶液中 Pb2+浓度成正比。这就是电位溶出分析方法的基础。

材料与仪器

DPSA-1 微型电位溶出分析仪 MP-1 型溶出分析仪 玻碳预镀汞膜电极 镀汞液

步骤

1. 打开仪器预热 5 分钟

2. 取镀汞液 20 mL 于 50 mL 小烧杯中，将玻碳电极. 铂电极. 甘汞电极洗净，与仪器连接好，将电极插入镀汞液之中。

3. 预镀汞膜条件：电解电位-1 V；记录上限-0.9 V；记录下限-0.2 V（均相对于 SCE），搅拌电解 40 s，灵敏度 20，停止 30 s 后溶出，反复镀汞溶出 4 次。

4. 汞膜镀好后，将电极从溶液中取出，洗净，用滤纸将溶液吸干。取水样 20 mL，加2 滴 1:1 HNO3 于 50 mL 小烧杯中，摇匀，将电极浸入溶液中，电解电位-1.0 V，记录上限-0.9V；记录下限-0.2 V，搅拌时间 120 s，灵敏度 10 的条件下进行电解溶出，记录 E-t 曲线，读E-t 曲线上波高，重复 3 次，看是否重现。

5. 在上述溶液中加入适量的 Pb2+标准溶液，能使波高增高两倍。在上述相同的条件下进行电解溶出，记录 E-t 曲线，读波高值，重复 3 次。

6. 在上述溶液中再加入相同量的 Pb2+标准溶液，上述相同条件下测波高，依据三次测出的波高，利用外推法求出原水样中 Pb2+浓度，以 μl/L 计算。

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