天然药物化学成分的预试验
天然药物化学成分的预试验
天然药物中所含有的化学成分较为复杂,对未知成分的天然药物,在提取分离其有效成分之前,应先了解其中可能含有哪些类型的化学成分,这就需要有一个比较简单、快速的定性方法,以了解其中所含成分的情况。然后,按照所含成分的性质,设计合适的提取分离方法,为尽可能较完全的分离出有效成分提供一定的参考。
操作方法
山口一孝法
原理
系统预试验方法很多,主要包括以下几种:1.山口一孝法本方法是按照植物成分的亲脂性和亲水性,酸性和碱性,挥发性和不挥发性分为几个部分,供预试验用。2. 递增极性溶剂法该法是根据中草药中成分的亲脂性强弱程度差异,选用各种极性不同的溶剂,依次进行提取,使分为若干部分。一般提取溶剂依照极性大小包括石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等。3. 其他方法除了上述方法之外,还可采用较为简便的提取方法,以总提取物来进行预试验。如,水浸液可供糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质等的预试;乙醇提取液可供黄酮类化合物、蒽醌、苷类、有机酸、香豆素、萜类及内酯类、甾体等的预试;酸性醇提液可供生物碱预试用。 步骤 一、生物碱的鉴别:汉防已 1. 检品溶液的制备 预示本样品含有生物以下实验可在课后选做 1).碘化汞钾试剂(Mayer试剂):酸水提液滴加碘化汞钾试剂,产生白色沉淀。 2).碘-碘化钾试剂(Wagner试剂):酸水提液滴加碘-碘化钾试剂,产生棕色沉淀。 3).硅钨酸试剂:酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。 酸水提液与以上四种试剂均(或大多)产生沉淀反应,即碱。
取粉碎的药材约2 g,加蒸馏水20~30 ml,并滴加数滴盐酸,使呈酸性。在60 ℃水浴上加热15分钟,过滤,滤液供作以下试验。
2. 生物碱类成分的鉴别
生物碱类成分(除有少数例外)均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液(水液或稀醇液)中产生沉淀反应。操作如下:
取上备酸水浸液1 ml左右即可,滴加碘化铋钾试剂(Dragendorff试剂)。若有沉淀反应,表明该样品可能含有生物碱,注意观察沉淀的颜色。
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