我国近年来在多种农药残留的系列测定中取得了长足的进步，发布了四个 国标方法。如GB/T 19648-2005，水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法等。内容来源：食品安全监测技术（化学工业出版社）

操作方法

气相色谱质谱法

材料与仪器

苹果汁
二氯甲烷-正己烷 蒸馏水
烧杯 玻棒 硅藻土柱 气质联用仪

步骤

1.  前处理
 
准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中，准确加入等量蒸馏水进行稀释，用洁净玻棒充分搅匀，准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上，待液体全部进柱后，继续静置20 min，用二氯甲烷-正己烷（体积比1 : 1）160 mL淋洗，流速控制在5 mL/ min，收集流出液于200 mL浓缩瓶中，于40°C水 浴中浓缩至近干，用正己烷准确定容至1 mL，供气质联用仪检测。
 
2.  气相色谱条件 
 
载气：氦气（99. 999%）
 
柱流速：1 mL/min 
 
进样口温度：250 ℃
 
进样方式：脉冲分流进样；进样量1uL
 
柱温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃，保 持5 min，以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃，再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃， 保持10 min。
 
3.  质谱条件 
 
接口温度：280 ℃
 
离子源温度：230 ℃
 
四极杆温度：150 ℃
 
离子化方法：EI 电子能量：70 eV
 
质谱检测方式：选择离子检测（SIM）。

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