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操作方法

重结晶提纯实验

原理

意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

步骤

目的：提纯粗制的乙酰苯胺

将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5~10分钟。

趁热用热水漏斗和扇形滤纸进行过滤，用一烧杯收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。

滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶

体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，测试熔点及红外光谱。

注意事项

1.用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。

2.滤纸不应大于布氏漏斗的底面。

3. 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。

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