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操作方法

熔点的测定实验

原理

纯净的晶体有机物具有一定的熔点，熔程不超过0.5℃，当有杂质时熔点下降，熔程加宽。利用测定熔点可以判断出固体有机化合物的纯度，鉴别不同的有机化合物。熔点：在大气压下，化合物受热由固态转变为液态，此时固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度称为化合物的熔点。

材料与仪器

乙酰苯胺 苯甲酸； 8-羟基喹啉 甘油 乙醇 95 %
Thiele管 温度计 熔点管 长玻璃管 表面皿 锉刀 切口软木塞 胶塞 橡皮圈 显微熔点测定仪 镊子

步骤

【仪器、药品】

仪器：①Thiele管；②100℃、200℃温度计；③熔点管、长玻璃管(60 cm)；

④表面皿（中号）、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈

⑤显微熔点测定仪、镊子等。

药品：未知物1：乙酰苯胺；未知物2：苯甲酸；未知物3：8-羟基喹啉

甘油（热载体）；乙醇 95 %

1．样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。

2．控制升温速度，开始稍快，接近熔点时渐慢。

3．每个样品测三次（粗测一次，细测两次）。

4．注意观察温度计的温度。

5．油浴温度下降30 ℃以下时更换另一根管。

6．安装正确，操作严谨。

7．用熔点测定仪测熔点时，取放盖玻片和隔热玻璃时，一定要用镊子夹持，严禁用手触摸，以免烫伤（因熔点热台属高温部件）。

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