水中六价铬测定实验
水中六价铬测定实验
铬的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中,六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、H CrO4-三种阴离子形式存在,受水中pH、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。铬的毒性与其存在价态有关,通常认为Cr6+的毒性比Cr3+高100 倍,Cr6+更易被人体吸收而且在体内蓄积,导致肝癌。当水中Cr6+浓度为1 mg/L时,水呈淡黄色并有涩味;Cr3+浓度为1 mg/L 时,水的浊度明显增加。
操作方法
二苯碳酰二肼分光光度法
原理
在酸性条件下,六价铬离子可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物,进行比色。亚汞和高汞可与二苯碳酰二肼产生蓝色或紫蓝色化合物干扰测定,但在所控制的酸度下,其反应不灵敏。此法最低检出量为0.2 ug,若水样体积为50 ml,则最低检出浓度为0.004 mg/L。
材料与仪器
二苯碳酰二肼 酒精 重铬酸钾 步骤 一、仪器 注意事项 1. 二苯碳酰二肼又名二苯氨基脲,配成溶液后不稳定,应于冰箱中保存,颜色变深则不能再用。 2. 显色反应在15℃时最稳定,显色2~3 min 后,颜色可变最深,且于5~15 min 内保持不变。 常见问题 一、简介 铬的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中,六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、H CrO4-三种阴离子形式存在,受水中pH、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。铬的毒性与其存在价态有关,通常认为Cr6+的毒性比Cr3+高100 倍,Cr6+更易被人体吸收而且在体内蓄积,导致肝癌。当水中Cr6+浓度为1 mg/L时,水呈淡黄色并有涩味;Cr3+浓度为1 mg/L 时,水的浊度明显增加。 如需了解更多产品详情,请前往阿拉丁官网查询。
比色管 移液管
比色管,2 mL、10 mL 移液管。 二、药品
二苯碳酰二肼,95%酒精,重铬酸钾。 三、试剂
1. 二苯碳酰二肼溶液:称取0.1 g 二苯碳酰二肼,溶于50 mL95%的乙醇中,加入200 mL 1:9 的硫酸溶液,混匀。此试剂应为无色液体。
2. 铬标准贮备液(CCr6+ = 0.100 mg/mL):称取105℃烘2h 并冷却的重铬酸钾0.1414 g,溶于蒸馏水中,用水定容至500 mL。此溶液1.00 mL 含有0.100 mg 六价铬。
3. 铬标准使用液(CCr6+ = 1.00 ug/mL):将上述溶液稀释100 倍即可。
四、实验步骤
1. 取50 mL 澄清的中性水样(或取适量水样加蒸馏水至50 mL),置于50 mL 比色管中。
2. 另取50 mL 比色管9 只,分别加入铬标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL,加蒸馏水至刻度。
3. 向水样管及标样管中各加2.5mL 二苯碳酰二肼溶液,混匀。放置10 min 后,进行比色。
4. 选用3 cm 比色杯,在分光光度计上540 nm 波长处比色。
五、结果计算
六价铬(Cr6+,mg/L)=铬标准使用液用量(mL)/V 水样
危险品化学品经营许可证(带存储)